Selasa, 18 Desember 2012

ISOLASI ALKALOID-DAUN ILER



  Metode Ekstraksi
Daun iler yang telah halus ditimbang sebanyak 200,setelah itu dimaserasi dengan petroleum eter 1 x 24 jam, kemudian residunya dimaserasi dengan asam asetat 10 % dalam etanol 96% selama 3 x 24 jam dengan perbandingan 1 : 3. Ekstrak yang diperoleh dipekatkan dengan evaporator sampai kira-kira tinggal seperempat dari volume awal. Ekstrak etanol pekat yang diperoleh ditambahkan larutan ammonium hidroksida 10 % dengan cara meneteskan sedikit demi sedikit, untuk mengendapkan alkaloid. Endapan yang diperoleh dicuci dengan ammonium hidroksida 10 % dan direkristakisasi menggunakan kloroform.
a.       Identifikasi
1).  Uji kelarutan
  Ekstrak kering yang diperoleh diuji sifat kelarutan dalam pelarut kloroform, etanol dan ammonium hidroksida, positif alkaloid jika larut baik dalam etanol , larut dalam kloroform setelah didiamkan beberapa saat dan tidak larut dalam ammonium hidroksida.
   2).  Uji reaksi warna
Ekstrak kering yang telah dilarutkan, diuji dengan pereaksi warna meyer dan positif alkaloid jika ditambahkan pereaksi meyer, berubah menjadi warna kuning jika ditambahkan dengan pereaksi Dragendroff berubah menjadi coklat.
   3).   Kromatografi lapis tipis
Plat kromatografi lapis tipis yang dibuat dari aluminium berlapis silica gel F 254 ukuran 10 x 2,5 cm, ekstrak ditotolkan dengan menggunakan pipa kapiler, kemudian dikeringkan. Setelah itu diolesi dalam bejana serba kaca . Larutan pengembang yang digunakan adalah kloroform : etanol dengan perbandingan 2 : 30. Setelah pengembang yang digunakan sampai pada batas yang ditentukan , plat kromatografi diangkat dari bejana dan keringkan. Hasil kromatografi dapat diidentifikasi berdasarkan asam sulfat yang ada setelah disemprot dengan pereaksi Dragondroff kemudian asam sulfat dalam etanol 96% akan tampak warna orange atau coklat jika ia mengandung alkaloid.









3 komentar:

  1. Mengapa residu dari daun iler dimaserasi kembali dengan dengan asam asetat 10 % dalam etanol 96% selama 3 x 24 jam dengan perbandingan 1 : 3 ? Bagaimana jika dimaserasi lagi hanya menggunakan etanol ? Apa pengaruhnya ?

    BalasHapus
  2. Prinsip maserasi penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari yang sesuai selama tiga hari pada temperatur kamar, terlindung dari cahaya, cairan penyari akan masuk ke dalam sel melewati dinding sel. Isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh cairan penyari dengan konsentrasi rendah ( proses difusi ). Peristiwa tersebut berulang sampai terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel. Selama proses maserasi dilakukan pengadukan dan penggantian cairan penyari setiap hari. Endapan yang diperoleh dipisahkan dan filtratnya dipekatkan. Maserasi merupakan cara penyarian sederhana yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari selama beberapa hari pada temperatur kamar dan terlindung dari cahaya.

    Truzz yg jadi point utama dulu PE tow potrelium eter...
    Mungkin muncul prtnyaan kek gini.
    Maserasi dengan Petroleum eter
    Apa tujuan maserasi petroleum eter? Untuk menghilangkan senyaw a- senyawa non polar pada sampel, contoh 9, 12 tricosandiene, palmitic acid, beta –sitosterol, stigmasterol, trilinolein, hexadecyl pentanoate.

    Mengapa dilakukan maserasi dengan petroleum eter?
    karena senyawa – senyawa non polar harus dihilangkan karena yang akan di uji adalah senyawa yang bukan non polar., sementara untuk menghilangkan dapat menggunakan petroleum eter, PE merupakan pelarut non polar.

    Bagaimana cara maserasi dengan petroleum eter?

    Serbuk diekstrasi dengan maserasi menggunakan PE. Waktu? Cara kerja teknis?

    Setelah proses maserasi berlangsung, maka disaring. Residu kemudian dikeringkan untuk menghilangkan tapak tapak PE.
    Truzzzz as.asetat bergabung mo etanol biak jadi etil asetat (.Ethanol (C2H5OH) and acetic acid (CH3COOH) react to form ethyl acetate (CH3COOC2H5 )) merupakan pelarut semi polar, diharapkan akan melarutkan senyawa aktif yang bersifat polar dan semi polar. bila dimaserasi hanya menggunakan etanol maka seny. yg terlarut umumnya bersifat polar saja. jadi di harapkan dengan memakai etilasetat akan lebih efisien.

    BalasHapus
  3. Asam asetat 10% dalam etanol merupakan etil asetat, suatu eluen yang baik. Etil asetat ini bersifat semi polar bisa melarutkan senyawa polar maupun non polar.
    Etil asetat, sebagai pelarut bahan organik tidak beracun dan tidak mudah menguap.

    BalasHapus